PCR-1500柱后衍生裝置在氨基甲酸酯檢測(cè)中的應(yīng)用
柱后衍生產(chǎn)品都包含那些型號(hào)?
目前開(kāi)發(fā)研制的柱后衍生裝置,包括PCR-1500I單泵單反,PCR-1500II雙泵雙反衍生系統(tǒng),PHRE-15光化學(xué)衍生器等。
柱后衍生法對(duì)應(yīng)的氨基甲酸酯檢測(cè)國(guó)標(biāo)有哪些?
GB23200.112-2018 <食品安全***標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中9種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-柱后衍生法>
HJ 960-2018 <土壤和沉積物 氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的測(cè)定 柱后衍生-高效液相色譜法>
氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)殘的柱后衍生的工作原理?
由于氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)中均含有下N-甲基氨基甲酰基。通過(guò)色譜柱分離后的氨基甲酸酯首先在100℃條件下,在NaOH作用下水解釋放出醇,碳酸鹽和甲胺。隨后在二級(jí)柱后反應(yīng)中,甲胺與鄰苯二甲醛(OPA和2-巰基乙醇)反應(yīng)生成有強(qiáng)熒光吸收的1-甲基-2-蚓哚類(lèi)化合物,被熒光檢測(cè)器檢測(cè)且具有很低的檢測(cè)限,滿足殘留分析方法的要求。
氨基甲酸酯分析的柱后條件是什么?
衍生試劑 1:水解衍生試劑,1000ml
衍生試劑 2:100mg OPA,2g Thiofluor溶解于950mL
一級(jí)柱后反應(yīng)器溫度:100℃,衍生試劑流速0.5mL
二級(jí)柱后反應(yīng)器溫度:環(huán)境溫度,衍生試劑流速:0.3mL/min
檢測(cè)條件:熒光檢測(cè)器: EX330nm,Em465nm
色譜柱:4.6×250mm,C18,5um
氨基甲酸酯分析中的注意事項(xiàng)有哪些?
不建議用戶(hù)自己制備OPA和水解試劑,因?yàn)楹茈y得到足夠純度的NaOH,此外硼酸鈉(任何級(jí)別)含有過(guò)量的重金屬和不溶物,這些雜質(zhì)最終會(huì)沉淀在反應(yīng)器和流通池內(nèi)。建議使用中世沃克配置的專(zhuān)用氨基甲酸酯專(zhuān)用衍生液,不僅省時(shí)省力,并可確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。
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